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樣品空白做不好,找不到原因?看完本文再說

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-01-26  瀏覽次數:192
核心提示:樣品空白作用:1、樣品空白可以抵消加入測試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。2、在使用樣品空白對測試儀器進
 樣品空白


 

作用:

1、樣品空白可以抵消加入測試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。

2、在使用樣品空白對測試儀器進行調零后,只有樣品與測試試劑發生反應而產生的色度被測定了。由于樣品的背景色度和濁度往往各不相同,樣品空白經常用來對儀器進行調零。

如:顯色反應,按照與顯色反應相同的條件,取同樣量的樣品溶液,但不加顯色劑作為空白溶液,這適宜于樣品基體有色,顯色劑無色也不與樣品基體顯色的情況。

如,用硫氰酸鹽測定鉬時,通常以不加硫氰酸鹽(其它操作不變)作空白,以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色離子的影響。


 

樣品空白與空白樣品


 

1、二者在取樣上存在不同,一個是取純水,另一個是取待測樣品。

2、二者所用的分析方法不同,一個采用參照分析法,在分析的過程中不加任何顯色劑成分,另一個則完全靠分析方法操作。

3、校正內容不同,一個是校正樣品本身在某一波長下的吸光度,而另一個則校正試劑以及純水中所含的待測成分與相應的干擾成分。


 

工作中常見情況分析


 

以空氣中有毒物質檢測為例:

在工作場所空氣中有毒物質檢測過程中,樣品空白經常出現的現象有以下幾種:

(1)采集的樣品空白測定結果均與實驗室空白(試劑空白) 基本一致;

(2)采集的樣品空白中,其中一個與實驗室空白(試劑空白) 基本一致,其余的測定結果偏大;

(3)采集的樣品空白測定結果均較大。

出現(2)、(3)現象時,如果空白測定結果明顯偏大,甚至高于樣品測定值,則空白樣品可能已被污染。


 

產生污染的原因


 

(1)空氣收集器未經質量驗收,空氣收集器的本底值較高,影響檢測結果。如用于采集鈉等金屬元素的微孔濾膜中可能會含有微量的鈉等金屬,采樣后,可能會出現樣品空白的吸光度高于樣品吸光度的現象,使得檢測結果為負值。

(2)空氣收集器未清洗干凈,使得樣品空白值高于實驗室空白。

(3)采樣過程不規范,導致樣品空白值異常。

(4)樣品運輸和保存不規范,導致樣品被污染,樣品空白值也較高。

如,使用沾污的樣品保存箱運輸、保存樣品,或者中途無意打開樣品空白等,都會影響樣品空白值。

(5)樣品預處理、測定步驟不規范,實驗室環境交叉污染等同樣會導致樣品空白被污染。

 

如何處理?


 

樣品空白值小于等于測定方法的檢出限,說明樣品在各個環節沒有受到污染;

若大于檢出限,小于方法空白樣,則修正樣品測得值;

若大于方法空白值,甚至大于樣品值,說明樣品被污染,檢測結果應舍棄。


 

樣品空白值如何取舍?


 

試劑空白值應小于所用測定方法檢出限的1/2,樣品空白也應小于或等于檢出限。

如果兩個樣品空白值差異比較小,可以取均值或者取較大的那一個。

如果兩個樣品空白值差異較大,超出10%,就要分析原因,如果無法解釋,則意味著本次采樣失敗,需要重新采樣!


 

樣品空白的意義


 

1、樣品空白是由樣品本身決定的,即使是無吸光值的蒸餾水,在實驗的過程中如若不進行校正,那么分析的結果就會有誤差,進而影響分析數據的準確性;

2、減少分析過程中出現的誤差;

3、減少開支;

4、簡化分析操作過程。

 

 

關于樣品空白常見疑問解答


 


1、原子熒光實驗設置參數中的樣品空白是什么?

不加入樣品,與樣品一起加入同樣的處理試劑和經過同樣的消化、趕酸、定容步驟后得到的溶液即為樣品空白,將該溶液所在位置設為樣品空白,則樣品的上機獲得的熒光值均需減去該溶液的熒光值,得到真正的樣品檢測熒光值。


2、實驗中做的試劑空白和樣品空白,兩者有何異同?

答:試劑空白是指由于測試試劑本身而帶來的測試結果的微小的正誤差。樣品空白是指在某項測試程序中,使用某個樣品的濃度作為儀器的零基準。樣品空白可以抵消加入測試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。一般情況下,試劑空白要求用高純度的去離子水做。


3、本人最近一段時間用原子吸收石墨爐法測鉛時,發現樣品空白很高,大概有0.05左右(原來的是0.01~0.02左右,換了試劑做還是這樣),做了很多次都是這樣,而且有兩個樣品空白,平行性很好,為什么樣品出現負值?

答:樣品前處理用的試劑質量有問題,不知道你用的是微波消解、干法消解還是濕法消解?微波消解使用試劑量較小,出現上述問題的狀況較少。干法消解還是濕法消解對試劑的要求較高,樣品處理時反應劇烈,有損失,注意控制消解時的反應強度。

編輯:songjiajie2010

 
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